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冷冻干燥机物料表面起一层皮的现象解析

发布时间:2021-04-29   点击次数:202次
   冷冻干燥机通过压缩空气后部冷却器冷却,压缩后的空气调节器缓冲罐一般都处于饱和状态。然而其中含有石油、固体颗粒和其他杂质,这中压缩空气是不能被直接使用的。
  工业上曾经有用压缩空气的几种干燥方法:
  1.使用水汽吸附对压缩空气中的在对水蒸气进行脱水干燥,如吸附压缩空气干燥机;
  2.使用某些化学物质的潮解性质进行脱水干燥,如潮解式压缩空气干燥机;
  3.根据压缩空气在从水蒸气对高低温的特点,使用高温蒸汽压力脱水,如冷冻式压缩空气干燥机。
  以上三种压缩空气干燥设备,潮解式压缩空气干燥机已基本淘汰,冷冻干燥机与压缩空气干燥机正被广泛使用。
  冷冻干燥机在使用时物料可能出现的现象解析:
  1.现象分析
  抽真空时表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离,很难看,有时飘的箱体里到处都是。生物制剂冻干的,样品出现分层,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。
  2.原因及解决思路
  真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。对物料进行简单保温措施试试。
  一次干燥期间前箱压力的变化,因真空度而影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。另外可确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
  前后两次比较真空的变化有没有区别,还可能是升华段保温时间不够或前期干燥太快造成,现在没做样品所以一段时间内不能够做重复实验。在前期干燥时候在-40℃与-35℃时候真空度比较低点在50℃左右,后面到共晶点温度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保温时,真空度才会降到几个ubar。这是由于热过剩造成的共晶点的真空度太高,可以考虑在共晶点附近加长时间使制品基本干燥在升至共晶点上,第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的,不会超过在共晶点时的真空。
  对真空的控制主要是由供热来主导,爱拼网:还有真空泵的性能与油的清洁度以及捕水器温度等因素。

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